均勻性是考察標準氣體性能的一個重要指標。標準氣體的特性應該是均勻的即在規(guī)定的范圍內(nèi)其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標準氣體,都需要進行混勻處理。標準氣體的混勻方法有:熱處理法、鋼瓶滾動法、特殊充填法、自然擴散法、其他混勻方法等。
標準物質(zhì)是指:“具有足夠均勻并已經(jīng)很好地確定某一種或多種特性的物質(zhì)或材料, 用于校準儀器、評價測量方法或確定物質(zhì)的量值。”標準氣體是氣體標準物質(zhì), 由于標準氣體具有一定的有效期, 因此,標準氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過程中的關(guān)鍵問題。
眾所周知, 裝入高壓容器(鋼瓶) 中的標準氣體的一個重要條件是在保存和使用過程中其量值不應發(fā)生變化。實際上,標準氣體中成分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時往往引起吸附、解吸、化學反應等現(xiàn)象, 而使其量值隨時間發(fā)生變化, 在含量越低, 組成成分越復雜時, 這種變化就越大。
在火災自動報警器、呼吸器、傳感器和火災現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體快速檢測儀器及其它消防產(chǎn)品的研究、開發(fā)和生產(chǎn)中, 經(jīng)常需要配制一系列物質(zhì)的標準氣體, 用以對產(chǎn)品進行檢測和校準; 在火災現(xiàn)場易燃、易爆、有毒、有害氣體物質(zhì)快速檢測中, 需要一定濃度的標準氣體, 作為制作標準色列或濃度標尺的標準;
在火災原因調(diào)查中, 研究和應用一種氣態(tài)物證的分析鑒定方法時, 需配制一定濃度的被檢測物質(zhì)的標準氣體, 以試驗不同采樣儀器的采樣效率或不同吸收液的吸收效率和鑒定方法的準確性、可靠性。因此, 配制一定濃度的標準氣體是消防產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)和消防工作的一個重要環(huán)節(jié)。而標準氣體的配制又不同于液體標準物質(zhì)的配制, 有一定的難度。因此, 本文將重點介紹幾種所用儀器, 設備簡單, 易于操作, 特別適用于消防產(chǎn)品研制、生產(chǎn)和消防實際工作的標準氣體的配制技術(shù)。
標準氣體是指氣體狀態(tài)的標準參比物質(zhì), 包括高純度標準氣體和混合標準氣體, 配氣主要是指配制混合標準氣體?;旌蠘藴蕷怏w是由已知含量的一種或多種組分的氣體混合到另一種不與其發(fā)生反應的背景氣體中而制成。標準氣體的配制技術(shù)主要包括靜態(tài)配氣技術(shù)和動態(tài)配氣技術(shù)兩大類。
標準氣體在研制過程中的質(zhì)量如何,在分析比對方法中分析誤差如何.標準氣體在有效期內(nèi)穩(wěn)定性如何以及瓶內(nèi)壓力降低后的影響如何.均需要用不確定度來評價。由于不確定度是評價標準氣體研制水平的指標,是判定標準氣體質(zhì)量的依據(jù)。
標準氣體不確定度的定義作為定量屬性的不確定皮概念在廣泛意義上是指測量結(jié)果的不肯定. 也可以理解為:測量結(jié)果帶有的一個參數(shù),用以表征合理賦予被測盤值的分散性。測鹽不確定度一般包含若干分鹽,其中一些分量可用測量列結(jié)果的統(tǒng)計分布評定,并以實驗標準
偏差來表征,也被稱為A 類分量、A 類評定或A 類不確定度;另一些分量也可用標準偏差來表征的成分,是基于經(jīng)驗或其它信息的取定概率分布估算出來的,被稱為B 類分量、B 類評定或8 類不確定度.而展伸不確定度般最多給出二位有效數(shù)字,中間計算的不確定度可多取位。在實際工作中理解不確定度的商念、正確運用估計不確定度的方法,往往可以使我們得到個有意義的測量結(jié)果。
標準氣體在進樣中的注意事項
標準氣體的特殊性,對采樣有著特殊的要求,很多使用者由于采樣的不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差很大,在這里我提供樣品取樣應該注意的幾個方面:
1、取樣管線的選擇,由于膠管使用起來很方便,很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、四氟管而對于含硫的標準氣和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管。
2、樣品氣的置換,由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃。因為減壓器的死體積很大,不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。
3、進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。
4、試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取的,這樣造成了二次污染。使得樣品氣的數(shù)據(jù)不能真實的表現(xiàn)出來。